1. 試劑制備
水樣在分析前應進行預處理。只有經過預處理的水樣才能在儀器上進行測試。在預處理過程中，請使用兩種原廠專用試劑。
當水樣中氯離子含量超過1000mg/L時，需將水樣稀釋至1000mg/L以內再進行測量。
測定專用試劑以固體形式包裝和運輸。包裝規格及用途如下：
COD試劑（1）100份樣品：在250ml燒杯中加入90ml蒸餾水，然后沿燒杯壁不斷攪拌。緩慢加入10ml濃硫酸（實驗室分析純），然后將COD試劑（1）粉包倒入125ml試劑瓶中冷卻后使用；
COD試劑（2） 100份樣品：在250ml燒杯中加入90ml蒸餾水，然后在不斷攪拌下沿燒杯壁緩慢加入10ml濃硫酸（實驗室分析級），然后倒入COD試劑（2）粉包裝入125ml試劑瓶中冷卻后使用；
100份COD試劑（3）樣品：取整包COD試劑（3）（如有結塊先粉碎），放入500ml棕色窄口試劑瓶中，加入400ml濃硫酸（實驗室分析級），置于避光處溶解（慢慢溶解），備用。
COD標準樣品（1000mg/L）的制備：稱取0.4255g鄰苯二甲酸氫鉀（GR），105℃-110℃干燥恒重，溶于250ml蒸餾水中，移入500ml容量瓶中稀釋蒸餾水至刻度。
2、配制標準溶液
標準溶液又稱標準物質，是一種模擬天然淡水成分的基質。在環境中精確配制。其化學需氧量 (COD) 濃度是已知的。用戶可以根據需要購買或準備。標準溶液主要有以下用途：
①化學需求校準測氧儀的曲線；
②檢查化學需氧量測量儀的準確性；
③對操作者的分析過程進行確認和評價；
④檢查儀器的整個測量過程是質量控制的。
標準儲備液：1000mg/L 標準物質作為儲備液。使用時，可根據需要用計量器具逐級稀釋，得到不同濃度的標準使用溶液，可在規定條件下儲存和使用。嚴格按照使用說明操作，需要小心操作。
標準使用溶液1：準確稱取10mL標準儲備液，轉移至100mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，混勻。溶液的 COD 濃度為 500 mg/L。用于儀器的檢查和校準。
標準使用溶液2：準確稱取標準使用溶液1 20mL，轉移至100mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，混勻。溶液的 COD 濃度為 100 mg/L。用于儀器的檢查和校準。