分析水樣時需要注意的問題

1、水樣中存在的尿素可能是分析過程中的主要干擾物質(zhì)。在規(guī)定的條件下會以氨的形式被蒸餾出來，會導(dǎo)致最終的分析結(jié)果偏高。此外，揮發(fā)性胺類也會造成干擾，它們會在滴定過程中被蒸餾掉并與酸反應(yīng)，從而影響結(jié)果。氯化樣品中存在的氯胺也以這種方式進(jìn)行分析。
2、實(shí)驗(yàn)室樣品應(yīng)收集在聚乙烯瓶或玻璃瓶中，必須盡快分析，或用濃硫酸將樣品酸化至pH<2，并于2-5℃保存。但必須注意防止酸化樣品吸收空氣中的氨而被污染。
3、水樣中如有余氯，分析時應(yīng)加幾粒結(jié)晶硫代硫酸鈉除去。
4、如果水樣呈酸性或堿性，先加入氫氧化鈉或硫酸調(diào)節(jié)pH值至7.0。
5、水樣含鈣量大于250mg時，因鈣與磷酸鹽形成磷酸鈣沉淀而釋放出氫離子，會降低pH值，影響氨的蒸發(fā)。因此，每 250 mg 鈣應(yīng)額外添加 10 mL 磷酸鹽緩沖液。
滴定水中銨離子需要注意的問題
1、滴定銨含量高的樣品得到的餾出液時，可用濃度為0.1mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液代替。
2、氨只要蒸餾到接收瓶中即可滴定。如果氨的揮發(fā)速度很慢，說明可能有干擾物質(zhì)，慢慢水解產(chǎn)生氨。
3、蒸餾前仔細(xì)檢查蒸餾裝置的連接，不得有漏氣現(xiàn)象，否則會因蒸餾氣體的損失而影響分析結(jié)果。
4、蒸餾時避免暴沸，否則餾出液溫度升高，氨吸收不充分。
5、如果蒸餾過程中出現(xiàn)泡沫，向燒瓶中加入少許石蠟碎片。蒸餾裝置停止加熱后，當(dāng)蒸餾瓶不再產(chǎn)生蒸汽時，及時將導(dǎo)管尖端與吸收液液面分離，消除蒸餾裝置內(nèi)外壓力差，從而消除吸收液的抽吸問題。