污水中總鋅含量的檢測步驟通常遵循一系列科學嚴謹的操作流程，以確保檢測結果的準確性和可靠性。以下是基于雙硫腙分光光度法和電感耦合等離子體發射光譜法（ICP-OES）兩種常用方法的詳細檢測步驟：

一、雙硫腙分光光度法

1. 試劑與溶液配制

鋅儲備溶液（100mg/L）：準確稱取（0.1000±0.0001）g鋅粒（純度99.9%）或（0.1245±0.0001）g氧化鋅（光譜純），溶于5mL鹽酸中，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標線。

鋅標準溶液（1.0mg/L）：取鋅儲備溶液10mL于1000mL容量瓶中，用水稀釋至標線。

其他試劑包括乙酸鈉緩沖溶液、硫代硫酸鈉溶液、雙硫腙儲備溶液等，按實驗要求配制。

2. 儀器準備

分光光度計

分液漏斗（125mL）

玻璃器皿等

3. 檢測步驟

消解：取適量樣品，加入5mL硝酸，在電熱板上加熱蒸發到10mL左右，取下冷卻。再加入5mL硝酸和4mL高氯酸（或適量過氧化氫代替），繼續加熱消解至近干。用熱硝酸溶液溶解，過濾于100mL容量瓶中，并用熱水洗滌，冷卻后，用鹽酸或氨水調節pH值至2-3之間，最后用水稀釋至標線。

萃取顯色：取10mL消解液置于125mL分液漏斗中，加入5mL乙酸鈉緩沖溶液和1mL硫代硫酸鈉溶液，搖勻。再加入10mL雙硫腙儲備溶液，搖4min，待分層后，將雙硫腙四氯化碳層放入20mm比色皿中。

吸光度測量：以四氯化碳作參比，將萃取液置于535nm波長處測定吸光度。

確定鋅含量：將樣品的吸光度扣除空白試驗的吸光度，從工作線上查得鋅含量。如鋅的含量不在測定范圍內，可對樣品進行適當的稀釋或濃縮。

二、電感耦合等離子體發射光譜法（ICP-OES）

1. 試劑與溶液配制

硝酸、高氯酸、鹽酸等優級純試劑，按實驗要求配制所需濃度的溶液。

鋅儲備溶液和鋅標準使用液，用于建立標準曲線。

2. 儀器準備

電感耦合等離子體發射光譜儀

實驗室常用玻璃器皿等

3. 檢測步驟

消解：取水樣（根據水樣情況確定體積），移入燒杯中，加入適量硝酸，在電熱板上加熱蒸發至近干，再加入適量硝酸和高氯酸（或過氧化氫），繼續加熱消解至溶液清澈。用少量水溶解，濾入容量瓶中，定容待測。

儀器操作：嚴格按操作手冊進行儀器設置和校準。用噴入等離子炬焰的鋅標準使用液建立元素文件參數，用空白和鋅標準使用液噴入等離子炬焰，建立方法文件，記錄發光強度。

樣品測定：將待測水樣噴入等離子炬焰，記錄發光強度，并與標準曲線進行比較，計算出水樣中總鋅的含量。

注意事項

在進行消解過程中，應確保樣品加熱消解至近干，以充分去除可能干擾檢測的物質。

在萃取顯色步驟中，加入的雙硫腙儲備溶液應搖勻并等待充分反應，以確保鋅離子與雙硫腙形成穩定的螯合物。

在測量吸光度或發光強度時，應確保儀器設置正確，比色皿或樣品池清潔無污染，以避免對檢測結果造成影響。

每種方法都有其適用的濃度范圍和檢測限，應根據實際水樣中鋅的濃度選擇合適的檢測方法。

在進行大批量樣品檢測時，應定期重新繪制標準曲線或進行儀器校準，以確保檢測結果的準確性。